實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)“噴瓶”現(xiàn)象究竟是怎么回事?
點(diǎn)擊次數(shù):13663 更新時(shí)間:2021-06-28
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)采用進(jìn)口全封閉制冷機(jī)組,溫度低,捕水能力強(qiáng)。真空連接采用國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)件,拆卸安裝簡(jiǎn)易方便,密封性能可靠。特定設(shè)計(jì)的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡(jiǎn)單方便。優(yōu)質(zhì)不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào),層數(shù)自由設(shè)定。不銹鋼冷阱和臺(tái)面,衛(wèi)生易清潔,美觀耐腐蝕。
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的噴瓶現(xiàn)象是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶原因主要有三方面即藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
制品在分裝過程中,當(dāng)溶液分注入瓶中時(shí),由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶?jī)?nèi)液體中,此時(shí)應(yīng)將裝瓶液體放置一定時(shí)間讓氣泡充分逸出,否則氣泡被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時(shí),氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時(shí)間不夠長(zhǎng),未能使溶液全部固化,真空升華干燥時(shí),溶液的溫度至共晶點(diǎn)時(shí),溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15℃保持2-3h,就可以保證凍實(shí)。
升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時(shí)可造成產(chǎn)品報(bào)廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率,均勻且不宜過快。